Mètode gravimètric d'anàlisi: concepte, tipus i característiques

Quines són les característiques distintives de la mètode es caracteritza per una anàlisi gravimètric? Anem a considerar la seva naturalesa i les espècies.

especificitat

Mètode gravimètric es basa en l'anàlisi de la llei de conservació de la massa substàncies i composició constant. En aquest sentit, es basa en el mesurament exacte de la massa del component desitjat, que s'obté com un compost amb una composició química coneguda. mètode d'anàlisi gravimètric es divideix en tres grups principals: destil·lació, extracció, precipitació.

El mètode d'aïllament

Es basa en l'extracció de la component químic analit buscat en l'estat lliure i la seva posterior pesatge precís. Per exemple, un mètode gravimètric per a l'anàlisi quantitativa permet determinar el contingut en pes de cendres en el combustible sòlid. Per als càlculs van pesar gresol de mostres, combustió del combustible en el mateix, es va pesar la cendra resultant. Amb el pes del residu, utilitzant la fracció de massa de la substància fórmula índex quantitatiu es calcula en la barreja.

destil·lació

Aquest mètode d'anàlisi - el contingut gravimètric, tal com es calcula implica l'eliminació completa del component com un compost gasós i la posterior pesada del residu sòlid. Aquesta tècnica pot determinar el contingut d'humitat de diversos materials, calcular el contingut quantitatiu en aigua de vidre de cristal·lització. Per fer un càlcul a tal, determinar inicialment la massa del material de la mostra considerada triat. Després completament retirat del mateix component definit. La diferència entre el pes abans de l'assecat o calcinació i després de la massa és una resta químic detectable. D'acord amb la fórmula de la fracció de massa es porta a terme càlculs quantitatius.

tècnica deposició

Què és aquest mètode d'anàlisi? mètode de deposició gravimètric es basa en la precipitació quantitativa de l'ió desitjat en forma d'una substància poc soluble amb una composició química específica. El precipitat resultant es va filtrar, es va rentar, es va assecar i després es va cremar. Després de l'eliminació completa de l'aigua que es pesa. Coneixent la massa del precipitat, pot calcular el contingut quantitatiu en la mostra de molècules o ions del component desitjat.

Requisits per a la precipitació en l'anàlisi gravimètric

I no obstant això - el que és un mètode d'anàlisi gravimètric? Les operacions bàsiques en el mètode associat amb la deposició de procés de precipitació. La precisió obtinguda en el resultat de l'anàlisi és directament dependent de la composició química de la substància, la puresa estructura precipitat. A més, els càlculs relacionats amb el comportament de la coca durant l'assecat i calcinació. Molt sovint un canvi en la composició química dels fangs resultants durant la seva calcinació. Dipositat una forma anomenada la composició química del precipitat resultant.

Els mètodes bàsics impliquen anàlisi gravimètrica per obtenir un resultat precís. És per això que la gravetat i la forma del sediment dipositat ha de complir amb certs requisits.

1. Ha de tenir una solubilitat mínima, i idealment - ser compost químic insoluble.
2. Ha de formar cristalls grans. En aquest cas no hi ha problemes en el procés de filtració, a causa que no obstrueixen els porus. En grans vidres de petita superfície, que s'adsorbeixen a la velocitat mínima de la solució existent, és fàcil de rentar. precipitació amorfa d'hidròxid de ferro (3) La impuresa adsorbida sense problemes, són difícils de rentar d'aquest últim, el filtrat d'aquest compost és lent.
3. Per complet i en un curt període de temps per passar en forma de gravetat.

Els requisits per a la forma d'gravitacional

Analitzem el mètode gravimètric d'anàlisi. L'essència del mètode - que és una precisió important. manera gravimètrica 'ha de definir la fórmula química utilitzada per calcular el contingut de components específics de la mostra. El precipitat calcinat durant els procediments de refredament i de pesada no ha d'absorbir vapor d'aigua de l'aire, ja sigui per recuperar oxidat. Si els llots té característiques físiques similars, es va convertir originalment en una forma estable, l'ús de productes químics especials. Per exemple, per calcular la fracció de massa de carbonat de calci en els materials, forma òxid de calci gravimètric capaç d'absorbir diòxid de carboni i aigua, es converteix en sulfat de calci. Per a aquest precipitat calcinat es tracta amb àcid sulfúric, mantenint el règim de temperatura (500 ° C).

Estris per a la investigació

El que cal dur a terme un mètode d'anàlisi d'aquest tipus? realització gravimètric implica l'ús de gots químics especials de grans dimensions. Aquí s'utilitza copes de parets primes de diferents mides, embut, varetes de vidre, vidre hores, gresols de porcellana, caixes de vidre. Gravimètrics i mètodes d'anàlisi volumètrics impliquen l'ús de només recipients nets per evitar qualsevol error en els càlculs. Els punts secs o gotes indiquen la presència a la superfície de vidre dels components de greix. Precipitació s'adhereix a aquesta capa, donant com a resultat complicat ells transferència completa al filtre. Mètode de mètode gravimètric implica detergents rentavaixelles acurades. Per netejar els gresols de porcellana utilitzats calenta àcid clorhídric diluït, a continuació, una barreja de solució cròmic. És recomanable començar el treball va encendre un recipient net.

Equip per a la investigació

El que distingeix el mètode gravimètric d'anàlisi? L'essència del mètode - en la determinació quantitativa dels components en el material. L'equip que es requereix per a aquest tipus d'investigació, similar al que s'usa en l'anàlisi qualitativa. Per a les peces pràctiques necessàries banys d'aigua, triangles de porcellana, forns, pinces de gresol, mufla, cremadors de gas. Per calcinació en cremadors de gas de porcellana gresols triangles s'utilitzen, feta de tubs de porcellana sembrades sobre un substrat de metall. Tria un triangle d'aquesta mida que sobresurt el gresol a una tercera altura. Gresols introduïts al forn usant fòrceps llargs que tenen un extrems plans, corbades cap amunt. Ells no han de submergir-se en el fang. Abans de l'aplicació dels extrems de fòrceps purificades, es va cremar en un cremador de gas o un forn. Dessecadores utilitzats per a la refrigeració de les substàncies calcinades o escalfats a temperatura ambient. És un recipient de parets gruixudes de vidre que es tanca sòl de la coberta. La part inferior del dessecador s'omple amb una substància higroscòpica:

• peces d'òxid de calci;
• òxid de fòsfor (5);
• àcid sulfúric concentrat.

L'àcid sulfúric absorbeix la humitat. Treballar amb un dessecador, és important assegurar-se que les parts a la planta hi havia una capa de greix.

Regles per experiment de mostreig

classificació Considerat mètodes d'anàlisi gravimètrics implica treballar amb substàncies. Central de considerar una mostra tal, que conté una quantitat menor de material d'analit que té propietats químiques i físiques específiques al lot principal. La correcció de mostreig afecta la precisió de la instal·lació de la composició química del material de característiques químiques i físiques i que s'analitza. Selecciona una mostra mitjana amb gran cura, en cas contrari una alta probabilitat d'errors, resultats inexactes. S'ha de recordar que grans trossos de la composició química poden diferir materialment de pols. Per tant hi ha tres opcions:

• mostra primària - és necessari per a la primera fase de l'experiment;
• passaport o de laboratori de la mostra - obtingut mitjançant la reducció del pes inicial de la mostra a la qual necessita per a l'anàlisi químic i físic-mecànica;
• analític - és presa de la mostra de laboratori per a l'anàlisi químic.

Hi ha una secció com la química analítica. mètode d'anàlisi gravimètric és una manera d'establir la composició quantitativa de la matèria. Per tal d'evitar els canvis d'humitat o la composició química de la matèria, els materials per anàlisi gravimètrica s'emmagatzema en una ampolla de pesat, ben tapes de segellat. Part de la mostra requerida per a l'anàlisi directe i part roman en reserva.

Preparació de la mostra per a la investigació

D'elevació mostra analítica sota mostra d'analit massa estimada que es pesa per a l'anàlisi químic. Un paper important en la quantificació del valor de les obres de la mostra. El major es pren la quantitat de mostra de prova per a l'anàlisi gravimètric, més precisa el resultat obtingut. Però això complica el procés de filtració resultant precipitat, calcinació d'ella, de rentat. Per aquestes raons, va prolongar significativament el temps d'anàlisi. En els petits pesos de mostra precisió de la determinació es redueix significativament. Per realitzar lots amb un pes de sòlids, utilitzar petits cristalls de rellotge. Volatile substància, higroscòpic que es va pesar en una ampolla de pesat tancat.

condicions de deposició

Per a la il·luminació del material que hauria estat agradable presentació vi. mètode d'anàlisi gravimètric en aquesta etapa implica la transferència quantitativa del component desitjat en un producte químic particular. Coneixent la massa del precipitat, és possible calcular el percentatge del component a determinar. La integritat de la precipitació depèn directament de la precisió de l'anàlisi. Entre les raons pel fet que no tot el component calculat precipitarà, es poden precipitació incompleta. És pràcticament impossible d'obtenir la precipitació absoluta, només pot ser reduïda a les mínimes pèrdues possibles. Per a l'anàlisi de precipitador seleccionat - gairebé precipitat insoluble. Ell es pren en excés, per tal d'evitar aquestes reaccions químiques. Hi ha certes condicions que s'han de complir per obtenir el precipitat cristal·lí:

• precipitació a partir de solucions diluïdes de solucions febles precipitador realitzat;
• solucions Tèrmics dipositats precipitadors calents.

Per l'experiment, seleccionat ió reactiu d'alta qualitat per a determinat. És difícil triar un precipitant particular es determina per a cada ió. En aquest sentit, l'emmascarament es porta a terme aquelles partícules que poden obstaculitzar la deposició completa o eliminar-los de la solució de mostra per dur a terme l'anàlisi quantitativa.

Gairebé impossible trobar precipitadors específics per a tots els ions definits. Llavors és necessari aplicar emmascarament o ions que impedeixen la deposició, o per separar-les de la solució abans de la precipitació. Conèixer l'existència de les característiques de la precipitació de cristalls, és possible utilitzar les condicions que afavoreixen la formació de cristalls grans.

1. Es precipita de la diluït precipitant solucions calentes, presa en una petita concentració. Quan s'escalfa, la solubilitat de cristalls petits s'augmenta, de manera que l'augment de la concentració del precipitant i els ions en solució. A causa d'aquest fenomen, grans cristalls formats que va fallar per dissoldre quan s'escalfa.
2. Vessat precipitador per identificar substàncies amb una taxa baixa. S'utilitza per a la barreja de la vareta de vidre, que no ha de tocar la paret de fons i el filtre. Amb agitació, el creixement dels cristalls s'estimula com la reducció del nombre de llocs dels vidres.
3. Suport de la coca durant diverses hores. Els precipitats amorfs dipositats en condicions especials, ja que són propensos a processos d'adsorció de diverses impureses, i l'aparició de solucions col·loïdals.

anàlisi gravimètrica problemes

L'exactitud dels càlculs quantitatius afecta la qualitat de sediments. En el seu mesurament contaminació precisió es redueix significativament, els augments d'error. La raó de la contaminació és co-precipitació, és a dir la precipitació de substàncies estranyes. Hi ha dos tipus de co-precipitació:

• adsorció superficial;
• Oclusió.

Per a comprovar la integritat de la descàrrega de la precipitació d'ions d'afegir unes poques gotes de reactiu a una solució es forma per sobre del sediment. A plena descàrrega de la solució de deposició d'ions romandran clar.

conclusió

L'anàlisi qualitativa implica una determinació quantitativa d'ions inorgànics en el material. Els principals objectius d'anàlisi considerat qualitativa de la detecció de la mostra seleccionada i la identificació de components específics, o ions d'elements químics, una substància específica o grup funcional. mètode fraccional d'anàlisi per a l'estudi de mescles simples, en la recerca d'un petit nombre de components. Per a tals anàlisi gravimètrica requereix mostres separades i quantitat insignificant de reaccions qualitatius. Per definir completament la substància d'assaig en els components inorgànics, la barreja inicial inicialment separa en "grup analític" individu, a continuació, amb l'ajuda de reaccions específiques obertes cada ió desitjat. anàlisi qualitativa sistemàtica permet augmentar la fiabilitat de les dades analítiques. Abans d'embarcar-se en una anàlisi quantitativa, és important idea Met de la qualitat d'una mostra d'assaig, per a seleccionar un mètode òptim.